Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Рисунок 2.9.23.-1. - Схема газового пикнометра Vr - объём стандартной ячейки Vc - объём испытательной ячейки
Vs - объем образца М - манометр
МЕТОДИКА
Взвешивают ячейку для проведения испытания и регистрируют ее массу. Наполняют испытательную ячейку указанным количеством порошка испытуемого лекарственного средства. Плотно закрывают испытательную ячейку в пикнометре. Предварительно удаляют из порошка летучие примеси, дегазируя порошок в токе газа; в некоторых случаях порошки дегазируют вакуумом. Регистрируют указанное на манометре исходное давление (Pr) в системе при открытом клапане, который соединяет стандартную ячейку с испытательной ячейкой. Закрывают клапан для отделения стандартной ячейки от испытательной ячейки. Заполняют испытательную ячейку под давлением газом и определяют давление (Pi), регистрируют полученное значение. Открывают клапан для соединения стандартной ячейки с испытательной ячейкой. Регистрируют конечный показатель давления (Pf). Повторяют испытания образцов того же порошка до тех пор, пока показатель последовательных измерений объёма образца (Vs) не окажется в пределах 0,5%. Объём образца выражается в кубических сантиметрах. Разгружают ячейку для проведения испытания и измеряют конечную массу порошка (m), выраженную в граммах.
РАССЧЁТ РЕЗУЛЬТАТОВ
Объём образца Vs определяется по формуле:
V, = V, - Уг
s ' С P — P
І r — 1
P — P
f r
Плотность (р) определяют по уравнению:
m
r = V
s
2.9.24. УСТОЙЧИВОСТЬ СУППОЗИТОРИЕВ И ПЕССАРИЕВ К РАЗРУШЕНИЮ
Данное испытание предназначено для определения устойчивости к разрушению, при заданных условиях, суппозиториев и пессариев, путём измерения массы, необходимой для их разрушения раздавливанием.
Данное испытание проводят для суппозиториев и пессариев, изготовленных на липофильной основе, и не проводится для суппозиториев и пессариев, изготовленных на гидрофильной основе (например, желатин-глицериновая смесь).
Прибор. Прибор (см. Рисунок 2.9.24.-1/2) состоит из:
- термостатической камеры, закрывающейся стеклянным окном с лицевой стороны, с держателем суппозитория или пессария,
- двух тисков, расположенных друг напротив друга, верхние тиски вертикально опускаются на нижние. Сдавливающие поверхности тисков плоские, они устанавливаются перпендикулярно движению, их поверхность по размеру должна быть больше зоны соприкосновения с поверхностью суппозитория или пессария. Пластмассовый держатель образца закрепляется по центру тисков (половина держателя в каждом тиске). Верхние тиски (верхний блок сжатия) соединяют с
подвесным устройством, на стержень которого нанизываются диски массой 200 г каждый. Начальная масса прижимного блока составляет 600 г. Разрушение образца проводят путем последовательного нанизывания на стержень гирь массой 200 г до общей массы 600 г на подвесном устройстве.
Рисунок 2.9.24.-1. - Прибор для определения устойчивости к разрушению
суппозиториев и пессариев Размеры указаны в миллиметрах
ам ±q.&
0 10 іФ,5
Рисунок 2.9.24.-2. - Нижние и верхние тиски Размеры указаны в миллиметрах
Методика. Устанавливают прибор в вертикальное положение. Термостатическую камеру нагревают до температуры 25°С. Испытуемое лекарственное средство выдерживают при нужной для проведения испытания температуре в течение не менее 24 ч. Суппозиторий или пессарий помещают вертикально, заостренным концом вверх, между тисками держателей.
Надёжно закрепляют верхний прижимной блок, соединенный с подвесным устройством, и закрывают камеру стеклянным окном. Для каждого определения закрепляют суппозиторий или пессарий одинаково с учётом направления силы сжатия.
Спустя одну минуту нанизывают первый диск массой 200 г. Спустя еще минуту добавляют следующий диск. Процедура повторяют до полного разрушения суппозитория или пессария.
Необходимую для разрушения суппозитория или пессария массу рассчитывают путём суммирования массы, воздействующей на суппозиторий или пессарий в момент его разрушения (с учётом первоначальной массы подвески прибора), и оценивают следующим образом:
- если суппозиторий или пессарий разрушается в течение 20 с с момента нанизывания последнего диска, массу диска не учитывают;
- если суппозиторий или пессарий разрушается в течение 20-40 с с момента нанизывания последнего диска, учитывают только половину массы диска, то есть 100 г;
- если суппозиторий или пессарий остаётся не разрушенным в течение более 40 с с момента нанизывания последнего диска, учитывают массу всех дисков.
Испытание проводят на 10 суппозиториях или 10 пессариях, убедившись в отсутствии остатков суппозиториев или пессариев в приборе перед каждым последующим испытанием.
